图1. TiO2粉末的XRD谱图

如上图是Xiang等人2011年发表在Applied Catalysis B: Environmental上的一篇关于煅烧温度的不同对暴露有（001）面的二氧化钛纳米片的形貌和光催化活性的影响中的XRD谱图。这篇文章指出通过氟化作用的二氧化钛较传统二氧化钛催化剂具有更好的光催化性能以及热稳定性。主要原因在于经氟化作用的二氧化钛纳米片具有更好的结晶度及更多的氧空位，这样就会使其热稳定性更强，在高温下能保持很好的物相。首先，确定图谱中几个主要衍射峰的位置及衍射峰相对强度，如2θ（°）在25.3和48.1位置的衍射峰，其次，查找JCPDS卡片数据库与之相对应的卡片，查出JCPDS卡号为21-1272的锐钛矿型TiO2标准衍射数据与衍射谱图中衍射峰位置和相对强度相同，因此确定所测样品是锐钛矿型TiO2。随着温度提高，由300摄氏度提高到1100摄氏度，锐钛矿的峰强逐渐增加，峰宽逐渐变窄，这说明了温度的提高使得锐钛矿型二氧化钛的结晶度越来越好，晶粒尺寸越来越小。当煅烧温度达到1200摄氏度的时候，2θ（°）在27.5的位置，查出JCPDS卡号为87-920的金红石型TiO2标准衍射数据与衍射谱图中衍射峰位置和相对强度相同，因此确定所测样品已经由锐钛矿型TiO2转变为金红石型TiO2。

2、结晶度及晶粒大小测定

Xiang 等人2015年同样在Applied Catalysis B:Environmental上发表了一篇文章，这篇文章主要讲的是石墨烯和硫酸银光催化剂体系在纳米尺寸范围内的光催化性能，结果显示出该体系比一般的大颗粒纯的磷酸银（LA）、大颗粒磷酸银石墨烯复合体（LAG）、以及纳米纯的磷酸银（NA）的催化效果都要好。如图2的这四种样品的XRD谱图，首先，确定图谱中几个主要衍射峰的位置及衍射峰相对强度，通过查找JCPDS卡片数据库与之相对应的卡片，查出JCPDS卡号为06-0505的磷酸银标准衍射数据与衍射谱图中衍射峰位置和相对强度相同，因此确定所测样品是只有磷酸银一种物质，间接说明了石墨烯并没有整合到磷酸银的内部。除此之外，更值得注意的是这四种样品的半峰宽不一样，根据前面所说的定量分析，可以确定样品的平均晶粒尺寸，因为样品晶粒尺寸与半峰宽有一定的关系，较LA和LAG，NA和NAG的半峰宽要窄一点，从而可以初步说明后者的晶粒尺寸要小一点。要想进一步加以说明仅靠XRD这一种表征技术肯定是不够的，还需要经过扫描电镜和投射电镜等其他表征手法加以验证。

图3. 氟与二氧化钛在不同摩尔比时的SEM

TEM的成像原理，就是多组透镜之间的组合。通过调节中间镜和物镜的电流可在观察屏上分别显示样品放大相和衍射斑点，根据这些放大相和衍射斑点可以知道材料的所属晶系、晶面等相关信息。如下左图是Fe2O3在低倍TEM下的形貌特征，右图是C3N4在低倍TEM下呈现的相貌特征。从TEM图可以清晰的看到Fe2O3为六边形的规则形状，C3N4为大块分散状结构。直观的了解所测样品的相貌然后再结合相关背景初步判定材料的外形。

图5. 硫化镉粉末的TEM（左）及HR-TEM（右）

总之对于TEM，简单来说就是TEM模式下观察外形，STEM模式下确定分布，HR-TEM模式下分析晶型。需要指出的是纳米晶结构的表征方法众多，透射电镜只是其中的一种，常常需要和其他表征如XRD和IR等连用，从而更好的确定材料组成与相关结构。

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本文主要由giggle蕾撰写。在此，特别感谢电子科大向全军教授课题组的大力支持。

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