对氧化铝陶瓷进行金属化以活化Mo-Mn法为主,活化Mo-Mn法是在烧结金属粉末(传统Mo-Mn)法的基础上发展起来的,其实质是在Mo-Mn配方中添加一些在金属化时能形成玻璃相的活化剂如:Al2O3、SiO2、MgO、CaO、BaO、瓷粉等,以扩大原始Mo-Mn配方的适应性。目前,大多数单位采用的都是改进后的Mo-Mn配方,主要是在金属化配方中添加活化剂,使金属化温度降低,并获得较高的金属化封接强度。添加活化剂的作用主要是促进高温液相的产生,也就是说,在达到金属化温度使活化剂变成液相,部分与陶瓷成分作用生成液相,部分与氧化了的金属粉末生成液相,而这两种情况一般同时发生,产生的这些液相同时浸润金属粉末和陶瓷表面,与之作用,形成粘连。

　　金属化配方中活化剂选用Al2O3,SiO2,MgO三种,该配方已投入生产两年多,前期生产状况良好,质量较稳定,但近期一次金属化后的封面质量问题越来越多,为此本文重点解决一次金属化过程中的突出问题。

　　1、一次金属化烧结后出现问题

　　(1)出现严重的封面花斑问题。

　　(2)烧结后的金属化面出现大量的封面凸起,部分封面凸起膏粉脱落,产生露瓷或起皮。

　　2、原因分析及试验

　　2.1、封面花斑问题

　　分析认为产生封面花斑的主要原因有两种:粉末配备比例不准确;烧结工艺改变,即延长了升温时间和保温时间及湿氢温度。重新配备粉末及膏剂,在不改变现有烧结工艺下进行烧结,结果是封面花斑依然存在。变回到原烧结工艺烧结,封面花斑减轻,但还存在。

　　选取一件样品,对其封面花斑部位进行光谱分析,分析结论为:除配方成分元素外含有痕量的Fe,Na元素。经分析,认为痕量的Fe,Na元素不是产生封面花斑的原因。

　　只考虑氧化镁的变化因素,做两个对比试验:选用氧化镁(纯度为分析纯)粉末,制备金属化粉末,进行金属化。去除原配方中的氧化镁进行金属化。结论为:含有氧化镁的配方烧结后封面花斑依然存在,去除氧化镁的配方封面花斑消失。由此可以得出结论,产生封面花斑的直接原因为氧化镁。

　　2.2、封面凸起、露瓷、起皮

　　经过试验验证,得出产生凸起的主要原因为:①粉末受潮,粘结剂与粉末难以混合均匀;②烧结工艺升温过快,导致粘结剂过快分解,产生气泡,形成凸起;③活化剂氧化镁容易结块,导致粉末混合不均匀,烧结后产生凸起或起皮。

　　3、结果分析及解决办法

　　氧化镁是产生封面花斑的直接原因:①氧化镁在膏剂制备过程中没有充分混匀,导致氧化镁在烧结过程中玻璃相分散不均匀;②氧化镁形成玻璃相的温度较低,在湿氢的作用下,提高温度或保温时间延长,都会形成更多且粘度更小的玻璃相,扩散到金属化层表面,形成封面花斑。

　　解决办法:延长氧化镁的混磨时间,缩短金属化烧结保温时间,降低湿氢温度。

　　氧化镁作为封面凸起的一个主要原因,是因为氧化镁存放时间较长,并非真空包装,吸收空气中水分和CO2发生反应生成碱式碳酸镁,结成硬块,难以磨细和混匀。再则氧化镁的水化能力强,并随粒度的减小而增大,进而结块或形成粉团,改变配方成分及比例,同时手涂膏时困难,不易拉笔,特别是在潮湿的气候下,还有可能使金属化膏剂冻胶。

　　解决办法:①减少氧化镁的一次性订货量,缩短存放周期;②使用无水乙醇湿磨氧化铝,SiO2,氧化镁按比例配好的混合粉,过360目筛后烘干,增强氧化镁的分散性;③配制膏剂之前把金属化粉末进行烘干,以防止膏剂团聚而不易混匀和膏剂冻胶。

　　4、总结

　　氧化镁作为中温金属化的常用活化剂,可以有效降低金属化烧结温度,但其金属化过程中存在以下问题:

　　(1)氧化镁易吸潮变质,导致金属化配方比例不准,结块难以磨细,且磨细后不宜长时间保存。

　　(2)配制的金属化粉末也易吸潮团聚,导致膏剂难以混匀,丝印或手涂的金属化封面质量问题较多,例如凸起、露瓷起皮等。

　　(3)氧化镁作为活化剂,对工艺的适应性较差,对工艺条件要求较高,且易出现封面花斑问题,影响金属化层与镍层的结合性,进而降低了封接抗拉强度。

　　(4)金属化粉末制备过程较复杂,增加了制粉劳动量和工艺设备及容器,且金属化粉末质量状况不稳定,存在质量隐患。

　　总之,在金属化过程中宜减少氧化镁的用量,如果使用,宜降低湿氢温度及缩短高温烧结区保温时间,控制好制粉、配膏剂及烧结工艺方可获得稳定的金属化质量。