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​碳化硅晶圆生产用高纯碳化硅粉通常如何制备?
来源:宽禁带联盟 2023-05-30 153
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    当前,以SiC为代表的第三代宽禁带半导体越来越受到人们的关注,SiC具有宽带隙、高临界击穿场强、高热导率、高载流子饱和迁移率等优点,特别适合于制造高频、大功率、抗辐射、抗腐蚀的电子器件,是半导体材料领域中较有前景的材料之一。

    化学气相沉积法制备粉体

    CVD法利用有机气源合成高纯的SiC粉体,但该方法对有机气源以及内部石墨件的纯度要求非常高,增加了生产成本。另外,合成的粉体为纳米级的超细粉体,不易收集,同时合成速率较低,目前无法用于生产大批量的高纯SiC粉体。

    2. 等离子体法

    等离子体法是将反应气体通入由射频电源激发的等离子体容器中,气体在高速电子的碰撞下相互反应,最后得到高纯的SiC粉体。等离子体法使用的气源与CVD法相同,气体纯度也在99.9999%以上。

    等离子体法制备粉体

    等离子体法通过高能电子碰撞得到高纯的SiC粉体,降低了SiC粉体的合成温度,通过增加气体流量以及等离子腔的尺寸可以提高SiC粉体的产率。但是合成的粉体粒径太小,需要进一步处理才能用于晶体生长。

    二、溶胶-凝胶法

    目前液相法中只有溶胶-凝胶法可以合成高纯的SiC粉体,其制备过程是将无机盐或醇盐溶于溶剂(水或醇)中形成均匀溶液,得到均匀的溶胶,经过干燥或脱水转化成凝胶,再经过热处理得到所需要的超细粉体。溶胶-凝胶法合成的碳化硅粉体最早用于烧结碳化硅陶瓷,随着工艺的不断改善,合成粉体的纯度也不断提升,目前溶胶-凝胶法制备的SiC粉体已经可以用于单晶的生长。

    溶胶凝胶法

    溶胶-凝胶法可以制备高纯度、超细SiC粉体,但是制备成本较高,合成过程复杂,不适合工业化生产。

    三、自蔓延高温合成法

    自蔓延高温合成法属于固相合成法,该方法是在外加热源的条件下,通过添加活化剂使反应物的化学反应自发持续的进行。然而活化剂的添加势必会引入其他杂质,为了保证生成物的纯度,研究人员选择提高反应温度以及持续加热的方式来维持反应的进行,这种方法被称为改进的自蔓延高温合成法。改进的自蔓延高温合成法制备过程简单,合成效率高,在工业上被广泛用于生产高纯SiC粉体。该方法将固态的Si源和C源作为原料,使其在1400~2000℃的高温下持续反应,最后得到高纯SiC粉体。

    自蔓延高温合成法(SHS)

    目前,在改进的自蔓延合成法中,研究人员通过控制起始Si源和C源中杂质含量以及对合成的SiC粉体进行提纯处理,可以将大部分杂质如B、Fe、Al、Cu、P等控制在1×10-6以下。然而,为了制备半绝缘SiC单晶衬底,SiC粉体中N元素的含量也必须尽可能降低,而无论是Si粉还是C粉,都极易吸附空气中大量的N元素,导致合成的SiC粉体中N元素含量较高,无法满足半绝缘单晶衬底的使用要求。因此,目前改进的自蔓延合成法制备SiC粉体的研究重点在于如何降低SiC粉体中N元素的含量。

    ▼三种SiC粉体制备方法的优缺点

    总结

    目前合成单晶生长用高纯SiC的方法并不多,以CVD法和改进的自蔓延合成法为主,其中气相法合成的粉体多为纳米级,生产效率低,无法满足工业需求;同时,固相法制备过程的众多杂质中,N元素的含量一直居高不下。后续应该在高纯SiC粉体粒径和晶型对晶体生长的影响方面进行深入研究,从而加强对高纯SiC粉体形状、粒度、粒径分布等参数的有效控制,并且对如何减少高纯SiC粉体中N元素的含量还需进一步的研究。

    参考来源:

    1.碳化硅单晶生长用高纯碳化硅粉体的研究进展,罗昊、张序清、杨德仁、皮孝东(人工晶体学报);

    2.用于SiC晶体生长的高纯原料的合成及性能研究,高攀、刘熙、严成锋、忻隽、陈建军、孔海宽、郑燕青、施尔畏(人工晶体学报);

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