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本文采用离子交换树脂法及电化学方法制备高纯超细氢氧化镁。据已报道的纳米氢氧化镁的制备方法中,多选用尿素、氢氧化钠、氨水等作为沉淀剂,使用这些沉淀剂的优点是成本低廉,易于化学计量,镁的沉淀率高,但是使用此类沉淀剂合成氢氧化镁的同时溶液中剩余的阴离子洗除困难,一方面可能影响产物的纯度,另一方面产生大量的清洗废水,污染环境,浪费水资源。
本文选用了阴离子交换树脂为沉淀剂,在生成沉淀的同时将干扰离子置换到树脂上,解决了以往沉淀法阴离子洗脱困难的问题,降低了水耗和成本。本文以阴离子交换树脂作为交换介质、MgCl2为原料,在水浴搅拌条件下制备了高纯超细氢氧化镁,并以微机差热天平、扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)对产物的结构、形貌和纯度等进行了表征;最后初步探索了电化学法制备高纯超细氢氧化镁的试验。
在保持其他反应条件不变的条件下,分别改变反应温度、反应时间以及反应溶液浓度进行实验,确定60℃为制备超细氢氧化镁的最佳反应温度,确定16h为制备超细氢氧化镁的最佳反应时间,确定0.1mol/l为制备超细氢氧化镁的最佳反应浓度。对优化反应条件下所制备的超细氢氧化镁进行表征,结果表明制备出的氢氧化镁分散性较好,形貌规则,晶粒为规则的多边形片状结构,平均晶粒约为18nm左右。本方法制备的氢氧化镁热分解温度在300℃以上,适合做阻燃材料。
本文还初步探索了采用电化学方法制备高纯超细氢氧化镁的反应条件。该方法采用自制的阴阳极交叉排布的电解反应器,在外加电场的作用下,以D113大孔弱酸性树脂为模板,以氯化镁为原料进行电解直接合成超细氢氧化镁。通过对反应电流和电压的控制,初步确定在电流为4A,电压为20V时,能够制备出纯度较高,形貌较为规则的六方片状的超细氢氧化镁。