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气相二氧化硅(俗称气相法白炭黑)是一种粒径小、比表面积大的超细纳米粉体,是目前最成功工业化生产的纳米材料之一,应用领域广泛。但由于其表面有大量的羟基,表面极性强,容易吸附水分,导致它在高分子基体中的分散性欠佳,因此,需对气相二氧化硅进行表面改性,以提高其在高分子基体中的分散性和结合力,扩大气相二氧化硅的应用领域。
经过表面处理的气相二氧化硅,仍然是白色细腻粉末,可通过以下几种方法大致判别何种是疏水产品:水溶法、甲醇值法、碳含量测定法、红外光谱法。
疏水型气相二氧化硅
一、水溶法
水溶法是拿一个250mL的具塞三角瓶,先在瓶里面加入约一厘米厚的一层气相二氧化硅粉末,然后加入100mL左右的蒸馏水,盖上塞子用力摇荡,未经过表面处理的气相二氧化硅产品会“溶入”水中,形成透明或半透明的粘稠状物质,而经过表面处理的疏水气相二氧化硅会完全或部分浮在水面上,通过水里面的浑浊程度可大致比较出表面处理产品的处理程度,水相越清说明处理程度越高,疏水性越好。
二、甲醇值
甲醇值是通过测量使0.2g表面处理的气相二氧化硅完全溶于50ml纯水中所消耗的甲醇的体积数来计算。具体方法是把表面处理的气相二氧化硅加入到盛有纯水的烧杯中,用磁力搅拌器搅拌,此时粉末是浮在水面上的,通过滴定管往烧杯中加入甲醇(滴定管的滴加口插入水中),随着甲醇的加入,浮在水面的表面处理气相二氧化硅粉末逐渐变少,记录当所有的气相二氧化硅完全溶于水中时所消耗的甲醇的体积A(ml),甲醇值可通过下式计算:
测试时消耗的甲醇越多,说明气相二氧化硅的处理程度越高,疏水性越好。
三、碳含量测定法
用合适的催化剂覆盖装有样品的坩埚,将其置于高频电感炉的氧气流中燃烧。碳燃烧产物通过铂催化剂转化为二氧化碳,其浓度通过红外高频硫碳分析仪的红外探测仪测定。
四、红外光谱法
红外光谱法是根据物质吸收辐射能量后引起分子振动的能级跃迁,记录跃迁过程可获得该分子的红外吸收光谱。气相二氧化硅未经表面处理前,表面含有较多数量的羟基,在红外吸收光谱上3450cm-1处会显示出较强的吸收峰,而经过表面处理后,羟基的吸收峰会减弱,同时在29700cm-1附近会出现甲基的C-H伸缩振动峰。
以上几种方法中,红外光谱法做为一种定性测量方法,可以很容易地测出表面改性剂是否是以化学键的形式接到气相二氧化硅表面,但它没办法定量说明表面处理程度和疏水性的高低;水溶法只能是大概判断气相二氧化硅产品是亲水的、疏水的还是半疏水的,不能作为精确的疏水性的判断准则;甲醇值法测得的疏水性较为准确,但由于受人员测试和判断误差的影响,一般不作为疏水性的判断标准;碳含量法测得的疏水性最为准确,且仪器误差小,常常作为测试表面处理产品疏水性的标准方法。
除以上几种方法外,还有人用休止角、表面能、接触角等几种方法判别气相二氧化硅疏水性,但由于实践中这几种方法的效果不是很明显,所以应用不多。