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我们根据自身的实验条件,选择铝盐一醇盐水解制得超微细、高纯氢氧化铝。实验选用无水 AIC1, 为原料,与醇化剂反应,同时通入NH, 脱氯来制备铝醇盐,经水解等一系列处理后得到产品超细微氢氧化铝粉。实验用的试剂:无水甲醇(cp级), 无水乙醇(cp级), 无水异丙醇(cp级), 苯,无水 AICl, (二级或三级), NH; 气,去离子水等。
本次实验采用正交实验,实验方案与结果如下
《表1) .
3 结果分析
3. 1 醇化试剂种类
由表1中数据可知,采用不同种类醇与无水A1-Ch反应,制得AI (OH) ; 的粒度不同。其原因可能是醇化反应的程度不同所致。由于醇盐中的-OR 基有机溶剂中的-OR'易发生交换,造成醇盐水解活性的变化;再由于当醇盐溶液在不同温度下加入含有面表面活性剂的去离子水的条件下进行水解时,有机表面活性剂的极性、极距及对活泼质子的获取性不同,导致了在醇盐水解时产生不同的影响。同时,还应注意到醇的加入必须过量,否则对 AICl;的溶解不利,不能与之充分反应,直接影响 Al (OH) ;的回收率。实验结果表明,异丙醇作为醇化剂制得的氢氧化铝的粒径比甲、乙醇作醇化剂的粒径小,达到了超微细的要求,但采用异丙醇作醇化剂时,醇化反应的操作过程较为复杂,难于控制。因此,建议采用乙醇作醇化剂。